汽油中硅含量的測(cè)定儀器測(cè)試方法簡(jiǎn)介 當(dāng)今世界的發(fā)展，汽車數(shù)量與日俱增，汽油的需求數(shù)量也越來(lái)越大，汽油的產(chǎn)品質(zhì)量要求，越來(lái)越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關(guān)鍵之一。在石油冶煉制過(guò)程中，有時(shí)會(huì)加入一...
測(cè)試方法簡(jiǎn)介
當(dāng)今世界的發(fā)展，汽車數(shù)量與日俱增，汽油的需求數(shù)量也越來(lái)越大，汽油的產(chǎn)品質(zhì)量要求，越來(lái)越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關(guān)鍵之一。在石油冶煉制過(guò)程中，有時(shí)會(huì)加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效，同時(shí)在發(fā)動(dòng)機(jī)中催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種汽油在不超過(guò)一箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效。汽油中的重金屬元素在使用時(shí)會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。近年來(lái), 世界各國(guó)越來(lái)越強(qiáng)調(diào)環(huán)境保護(hù), 為了控制環(huán)境污染, 許多國(guó)家強(qiáng)制推行車用汽油無(wú)鉛化, 控制添加抗爆劑有機(jī)錳化合物、有機(jī)鐵化合物。準(zhǔn)確快速地測(cè)定汽油中元素含量是目前亟待解決的問(wèn)題.目前, 測(cè)定汽油中鐵、錳、鉛含量, 一般采用火焰原子吸收光譜法。標(biāo)準(zhǔn)方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測(cè)定錳和鐵時(shí)能得到較滿意的結(jié)果, 但測(cè)定鉛時(shí)出現(xiàn)靈敏度低、測(cè)定值較難穩(wěn)定等問(wèn)題；而現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均無(wú)汽油中微量硅檢測(cè)方法。本文采用有機(jī)溶劑稀釋法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定汽油樣品。 測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速, 所得結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性均優(yōu)于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測(cè)量值較難穩(wěn)定的問(wèn)題。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器介紹
ICP-2060T系列電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測(cè)試準(zhǔn)確度與精密度，廣泛應(yīng)用于稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實(shí)驗(yàn)研究、環(huán)境檢測(cè)、食品安全等行業(yè)。
ICP2060T主要技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩(wěn)定性 | ≤0.05% |
輸出功率 | 800—1600W |
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.05% |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵，刻線密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻劃面積（80×110）mm |
線色散倒數(shù) | 0.026nm/mm |
分辨率 | ≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm) |
整機(jī)技術(shù)指標(biāo) | |
掃描波長(zhǎng)范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光柵）；190nm～450nm（4320 l/m光柵） |
重復(fù)性 | RSD≤1.5％ |
穩(wěn)定性 | RSD≤2.0％ |
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀石化油品分析的顯著特點(diǎn)：
1.半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置提高了進(jìn)樣的穩(wěn)定性和靈敏度，測(cè)試更加精準(zhǔn)、可靠。
2.汽油炬管，保證等離子體的長(zhǎng)期穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進(jìn)樣，維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
4.自主研發(fā)的RF固態(tài)射頻發(fā)生器自動(dòng)匹配方式，適合有機(jī)及高基體等樣品直接進(jìn)樣。
5.等離子體觀測(cè)高度自動(dòng)調(diào)節(jié)，可準(zhǔn)確定位觀測(cè)位置。
6.*的分辨率，可*分開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長(zhǎng)。
方法提要
采用半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置，汽油樣品分別采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，測(cè)定以消除油品樣品基體不同導(dǎo)致的測(cè)試誤差。
試劑
ICP混合標(biāo)油
ICP稀釋劑
汽油或原料油實(shí)際樣品
實(shí)驗(yàn)耗材
移液器，0-5ml
萬(wàn)分之一電子天平
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理及測(cè)試
稱取四分不同質(zhì)量ICP混合標(biāo)油和ICP稀釋劑，然后加入同樣質(zhì)量的汽油樣品，保證總質(zhì)量是相同的。
上機(jī)直接測(cè)試，運(yùn)用ICP2060T標(biāo)準(zhǔn)加入法的專業(yè)石化測(cè)試試軟件，直接得到結(jié)果。
測(cè)定結(jié)果
相關(guān)元素譜圖及曲線：
硅元素譜圖及曲線
錳元素譜圖及曲線
鉛元素譜圖及曲線
鐵元素譜圖及曲線
測(cè)定結(jié)果
元素 | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） |
方法檢出限/（mg/L） | 0.030 | 0.026 | 0.12 | 0.042 |
汽油實(shí)際樣品分析結(jié)果
元素 | 測(cè)定值/（mg/L） | RSD/% |
鐵（Fe） | 3.6 | 0.56 |
錳（Mn） | 17.5 | 0.23 |
鉛（Pb） | 1.8 | 1.38 |
硅（Si） | 2.4 | 0.92 |
汽油樣品加標(biāo)回收率
序號(hào) | 加標(biāo)量（mg/L） | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） | ||||
測(cè)定值（mg/L） | 回收率/% | 測(cè)定值（mg/L） | 回收率/% | 測(cè)定值（mg/L） | 回收率/% | 測(cè)定值（mg/L） | 回收率/% | ||
1 | 0.45 | 0.436 | 96.9 | 0.468 | 104.0 | 0.432 | 96.0 | 0.465 | 103.3 |
2 | 0.9 | 0.887 | 98.6 | 0.913 | 101.4 | 0.868 | 96.4 | 0.919 | 102.1 |
結(jié)論
用ICP-AES法直接測(cè)定汽油中硅、鐵、錳、鉛相對(duì)消解法有較高的準(zhǔn)確度及較好的重現(xiàn)性，并且測(cè)試速度快，大大提高了工作效率，也節(jié)省了大量的人力及物力成本，同時(shí)相對(duì)于進(jìn)口ICP需較高配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低，速度快，準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，可直接測(cè)定汽油樣品中的硅、鐵、錳、鉛元素，*可以滿足石化行業(yè)中客戶的測(cè)試要求。
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